Nexera Prep - Жидкостные хроматографы для препаративной очистки

Препаративная ВЭЖХ используется для отделения и очистки целевых соединений высокой чистоты из смешанного раствора после реакции синтеза или из природных экстрактов. В отличие от аналитической ВЭЖХ, в задачи препаративной системы входит не только обнаружение и идентификация отдельных компонентов, но и разделение вводимой в хроматограф смеси на отдельные компоненты с последующим их сбором для последующей оценки, анализа и обработки.

В препаративной ВЭЖХ системе наличие в комплекте устройства коллектора фракций - устройства для сбора разделяемых хроматографическим способом компонентов, содержащих целевые соединения является обязательным.

Технические описания Коллектора Фракций FRC-40 и дозатора LH-40 (комбинация автосэмплера и коллектора фракций)

Рекомендации по выбору препаративной системы в зависимости от возлагаемых на нее задач можно найти по следующей ссылке ...

Благодаря гибкой модульной конструкции, системы Shimadzu для препаративной ВЭЖХ легко конфигурируются для решения широкого круга задач. При этом они обеспечивают высочайшие производительность, эффективность и надежность анализа.

В зависимости от конечной задачи, количества и объема предполагаемых фракций, на которые будет разделятся исходная смесь, препаративные системы на базе жидкостных хроматографов Shimadzu предлагает потребителям несколько конфигураций для препаративной хроматографии под общим названием Nexera ™ Prep.

Линейка препаративных систем Shimadzu основывается на трех базовых насосах семейства Nexera - LC-40D, LC-20AR и LC-20AP.

На рисунке ниже показаны рекомендации выбора насоса по общей емкости компонентов с колонкой длиной 250 мм, когда целевой компонент хорошо растворяется в подвижной фазе, отделяется от примесей, а ионы подавляются. В принципе, для изократического элюирования общая емкость компонентов пропорциональна объему колонки.

<

• LC-40D может работать со скоростями потока в диапазоне от используемых в аналитических масштабах до полупрепаративных (до 10 мл / мин). Высокоточный анализ возможен даже в полумикро диапазоне расхода.

• LC-20AR может работать со скоростями потока, используемыми в полупрепаративном масштабе (до 20 мл / мин). Поддерживает полупрепаративную и рециркуляционную (при добавлении в комплект набора для рециркуляции) препаративные формы.

• LC-20AR Поддерживает крупномасштабное препаративное фракционирование. Высокие скорости потока (до 150 мл / мин) обеспечивают высокоэффективное крупномасштабное препаративное фракционирование. Широкомасштабная доставка подготовительного растворителя полностью поддерживает рабочий процесс препаративного фракционирования, включая повторную закачку для оценки чистоты. Совместно с блоком градиента низкого давления FCV-200AL для выполнения градиентного анализа с использованием до четырех подвижных фаз.

Технические характеристики насосов доступны по ссылке...

Предварительная оптимизация

Чтобы разделить несколько компонентов, необходимо оптимизировать параметры анализа и фракционирования, что требует большой предварительной работы. Использование системы Nexera ™ Prep. позволяет сократить трудозатраты при переходе от разработки аналитических условий к условиям фракционного разделения.

Shimadzu предоставляет систему Method Scouting, которая исследует условия на аналитическом уровне.

Система Method Scouting полностью автоматизирует поиск методов, при котором комбинации подвижных фаз и колонок автоматически изменяются, уравновешиваются и оцениваются, что позволяет эффективно разрабатывать методы. Кроме того, препаративная система выполняет автоматическое моделирование с использованием препаративных результатов, что позволяет оптимизировать параметры фракционирования. Это сокращает объем работы по исследованию условий, что позволяет сэкономить на растворителе и образцах подвижной фазы.

Разработка аналитических условий (система поиска методов)

Проводится разработка для разделения целевых соединений на уровне анализа.
Использование системы Shimadzu Method Scouting вместе со специальной программой Method Scouting Solution обеспечивает быстрый и точный рабочий процесс исследования методов, что способствует повышению эффективности разработки методов.

Простая настройка параметров с помощью симулятора фракционирования

Программное обеспечение LabSolutions ™ предоставляет функции моделирования, которые сокращают трудозатраты на исследование условий аналитической и подготовительной работы. С помощью симулятора фракционирования LabSolutions (заявка на патент) укажите сегмент пика на хроматограмме для фракционирования, и система автоматически установит параметры, необходимые для фракционирования. Это сокращает время, затрачиваемое на установку условий фракционирования, примерно до ¼ части от типичных расходов.

Пропуск шума по новому алгоритму

При настройке фракционирования с помощью автоматического распознавания пиков шум на хроматограмме иногда ошибочно принимают за пики компонентов, что приводит к недостаточному количеству пробирок для предполагаемого сбора или неправильному расположению собранных фракций. С помощью функции определения максимальной чувствительности программного обеспечения LabSolutions (патент заявлен), пики распознаются по количеству точек данных, последовательно превышающих настроенное пороговое значение, чтобы определить, следует ли фракционировать.

Проверки чистоты фракций ( дозатор LH-40)

Проверка чистоты фракции может быть легко выполнена с помощью одной системы. Проверки чистоты могут выполняться без замены контейнера для извлечения фракций, поэтому снижается рабочая нагрузка, а пропускная способность повышается.

Функция спасения образцов предотвращает потерю ценных образцов (дозатор LH-40, коллектор фракций FRC-40)

Даже если во время подготовительной работы возникнет проблема, оставшийся в системе образец можно восстановить. Следуя инструкциям по спасению, образец будет возвращен в указанный контейнер, а не выброшен. Кроме того, с помощью дополнительного сборщика отходов можно сохранить образцы, которые не могут быть восстановлены из-за ошибок фракционирования.

Подготовительная работа для целевых компонентов при высоких уровнях чистоты и высоких концентрациях

Ультрабыстрый препаративный и очищающий жидкостный хроматограф Shimadzu UFPLC значительно снижает стоимость и трудозатраты на препаративную очистку. Кроме того, система не только выполняет очистку целевых компонентов, но также может извлекать примеси с высоким выходом, обеспечивая прямой анализ примесей.

Значительно сокращаются процессы, связанные с подготовительными работами до очистки (обработка на основе свободного основания) и порошкообразования.

При использовании традиционных методов подготовки фракционированный образец содержит растворитель подвижной фазы, что приводит к неизбежному разбавлению во время фракционирования, поэтому фракционированный образец необходимо обогатить и обессолить. Такие процедуры усложняют рабочий процесс и увеличивают потери образцов, трудозатраты и затраты.

С помощью сверхбыстрого препаративного и очистительного жидкостного хроматографа Shimadzu UFPLC вся работа от подготовки до обогащения, очистки и извлечения выполняется в режиме онлайн. Это значительно сокращает трудозатраты на подготовительную очистку и позволяет избежать процедурных ошибок.

Используя запатентованную технологию очистки фракционированных целевых компонентов ловушкой, следовые количества компонентов, содержащихся в смесях, могут быть извлечены при высоких концентрациях и высоких уровнях чистоты. Кроме того, поскольку для извлечения целевых компонентов используются легколетучие органические растворители, время, необходимое для выпаривания досуха, может быть значительно сокращено.

При извлечении ионных компонентов мишени противоионы вымываются путем оптимизации протекания раствора, поэтому целевой компонент выделяют в виде свободного основания высокой чистоты.

С помощью этих процедур и специального программного обеспечения Purification Solution ™ весь процесс от настройки подготовительных условий до извлечения жидкости, содержащей целевые соединения, можно легко настроить с помощью простого и удобного программного обеспечения.

Автоматизация процесса препаративной очистки

Когда целевые соединения должны быть превращены в порошок, этому процессу может препятствовать ряд факторов, включая присутствие кислот, солей и тугоплавких растворителей. С помощью сверхбыстрого препаративного и очищающего жидкостного хроматографа UFPLC эти препятствия для порошкообразования могут быть устранены путем их промывки с помощью колонки-ловушки, что позволяет любому легко получить порошок целевого компонента высокой чистоты.

<Даже следовые компоненты восстанавливаются при высоких концентрациях

Обычно при приготовлении следовых количеств целевых компонентов подготовительная работа включает в себя многократное введение образца для получения достаточного количества целевого объекта. В результате объем полученной жидкости для фракционирования увеличивается пропорционально количеству впрысков, увеличивая использование растворителя и время высыхания.

С помощью сверхбыстрого препаративного и очищающего жидкостного хроматографа UFPLC даже при многократном вводе фракция целевого компонента вводится в одну и ту же колонку-ловушку для обогащения. Конечный объем фракционированной жидкости из колонны-ловушки сводится к минимуму, заменяя более слабый загрузочный растворитель на подходящий органический растворитель. Затем целевой компонент может быть извлечен с высокой степенью чистоты и с высокими концентрациями.

Раствор для очистки упрощает настройки, связанные с препаративной очисткой

Специальное программное обеспечение Purification Solution оснащено функциями отслеживания пиков, которые позволяют определять целевые пики, фракционировать и проверять их с первого взгляда.

Использование дополнительных детекторов для разделения веществ, не поглощающих УФ-лучи

Nexera Prep может использовать дополнительные детекторы, такие как масс-селективный - LCMS, рефрактометрический - RID или детектор светорассеяния -  ELSD для обнаружения и / или идентификации целей для очистки. Поскольку устройство для обработки жидкостей LH-40 и коллектор фракций FRC-40 могут выполнять на основе сигналов и сбор данных по четырем каналам, отсутствие хромофора в разделяемой смеси не является ограничением.

Nexera Prep + LCMS-2020

Использование триггеров MS Signal обеспечивает восстановление без пропусков целевой доли

Приготовление компонентов с низкой УФ-поглощающей способностью с использованием только УФ-сигнала в качестве триггера может быть затруднительным, поэтому существует риск того, что фракция будет упущена. Используя сигнал MS в качестве триггера, подготовительную работу можно выполнить просто и ничего не упустить. Указав m / z целевого компонента, можно уверенно собирать фракции.

Масс-спектрометр LCMS-2020 обеспечивает высокочувствительное детектирование с высоким разрешением для подготовительных работ без исключения целевых компонентов. Различные длины волн или разные значения m / z могут дать важные различия при выборе правильного пика.

Восстановление целевых компонентов с высокой степенью чистоты с использованием нескольких триггеров сигнала

Комбинируя до четырех сигнальных каналов детектора, целевые компоненты могут быть извлечены с высокой степенью чистоты.

Сигнал MS от обнаружения целевого компонента A используется в качестве триггера для начала сбора фракций. MS-сигнал от обнаружения примеси B, которая элюируется вблизи, используется в качестве триггера для остановки фракции.

Комбинируя таким образом несколько триггеров, можно выделить только целевой компонент с высокой степенью чистоты. Комбинируя различные сигналы детектора в качестве триггеров, цели могут быть восстановлены с высокой степенью чистоты с уверенностью, что все пики были обнаружены.

Дополнительное аналитическое и подготовительное программное обеспечение Open Solution ™ упрощает подготовительные операции и анализ данных

Эффективное совместное использование системы через открытый доступ

Открытое решение упрощает совместное использование препаративных систем несколькими людьми.

Имеется специальное окно регистрации образца, поэтому подготовительную работу можно легко выполнить, просто попросив пользователей войти в систему и затем указать свой метод, объем впрыска и целевое m / z.

Подготовительные операции и анализ данных могут выполняться из единого окна

С помощью браузера данных Open Solution подготовительные результаты можно проверить из одного окна. Когда пробирки выбраны, пики выделяются, и отображаются спектр МС и УФ-спектр для применимого пика. Информацию о фракционированном соединении можно легко проверить.

* Совместимо с FRC-10A.

Ультраскоростная препаративная система Shimadzu UFPLC (Ultra Fast Preparative and Purification Liquid Chromatograph) значительно снижает стоимость и трудозатраты препаративной очистки.
Система не только выполняет очистку целевых компонентов, но и  вособирает примеси прямо во время их анализа.

UFPLC: Ultra Fast Preparative and Purification
Liquid Chromatography System

Препаративная система с рециркуляцией

Высокая степень разделения благодаря препаративной переработке

Путем многократного циклического прохождения образца через колонку целевой компонент может быть разделен и выделен из совместно элюируемых частиц или примесей без необходимости использования более длинных или множественных колонок.

Что такое метод разделения рециркуляции Длинные препаративные колонки достаточно дорогие, поэтому необходимо эффективно использовать сравнительно более дешевые короткие колонки. В методе рециркуляции сепарации (рециркуляция с закрытым клапаном) элюат, содержащий целевые компоненты, который элюируется из разделительной колонны, рециркулируется в колонну, обеспечивая разделительную способность, эквивалентную пропускной способности более длинной колонны.

На рисунке ниже показаны результаты семи циклов рециркуляции. При первом впрыске (обычное разделение) разделение двух компонентов недостаточное (красная область. Однако, когда элюат колонки возвращается в колонку из детектора, он отделяется второй раз. Если это повторение повторяется, полученные результаты эквивалентны соединению ряда столбцов в ряд, соответствующего количеству повторений. В этом примере разрешение 4,0 или выше было в конечном итоге получено за семь циклов рециркуляции разделения (синяя область).

Пример улучшения разделения за счет рециркуляции: пики совместного элюирования (красный) полностью разделены (синий).
Скорость потока: 10 мл / мин
Длина волны обнаружения: 254 нм
Колонка: Shim-pack PREP-ODS (H) 20 мм ID x 250 мм L.
Подвижная фаза: вода / метанол = 1/9 (об. / Об.)
Образец: смешанный 1% раствор н-бутилбензол / изобутилбензол

Recycle-Assist - Специальное программное обеспечение для препаративной переработки *

Графический интерфейс пользователя (GUI) обеспечивает среду, в которой даже новички в подготовительной утилизации могут выполнять операции просто и надежно. Одно главное окно используется для рабочего процесса от рециркуляции до фракционирования, что снижает риск потери ценных образцов из-за ошибок настройки.

Условия переработки полностью устанавливаются в три этапа

Просто щелкните три точки, соответствующие началу переработки, остановке переработки и точке начала автоматического сбора, чтобы завершить настройку условий подготовки к переработке. Вводить сложные числовые параметры совершенно не нужно, поэтому подготовительные работы по переработке можно легко начать.

* Совместимо с FRC-10A

FRC-10A - это компактный коллектор фракций, который обеспечивает запуск по времени и сигналу для сбора мелких фракций или специализированных приложений, требующих кожуха и охлаждения. Разнообразие программируемых функций фракционирования позволяет собирать целевые компоненты с высокой чистотой и высоким извлечением.

Мультифракционная коллекторная система

Отличная расширяемость системы

Блок подачи растворителя и коллектор фракций можно выбрать в соответствии с объемом извлечения. Кроме того, колонки Shim-pack ™ Scepter отличаются превосходной масштабируемостью от анализа до подготовительной работы, а подготовка различных компонентов поддерживается широким ассортиментом этих колонок.

Nexera UC Prep Система полупрепаративной сверхкритической жидкостной хроматографии (SFC)

Nexera UC Prep - новая система препаративной сверхкритической жидкостной хроматографии, которая предлагает как высокие базовые характеристики, разработанные для предыдущей модели Nexera UC, так и оригинальные современные препаративные технологии SFC. Она решает ряд проблем подготовительных задач, сокращая трудозатраты и повышая эффективность, при этом вписываясь в уже существующие рабочие процессы.

Nexera UC Prep максимизирует выход фракционирования за счет высокой степени извлечения и способности выполнять непрерывную подготовительную работу, что еще больше сокращает время ожидания пользователя. При очистке с использованием SFC целевые соединения восстанавливаются в высоких концентрациях в органическом растворителе, что экономит время не только во время анализа, но и во время обработки после цикла после завершения подготовительных задач. Подробнее...

Колонки для препаративной хроматографии Shim-pack Scepter

Колонки Shim-pack Scepter LC, представляют собой гибридные колонки нового поколения на основе органического диоксида кремния, они разработаны для обеспечения стабильности и производительности в широком диапазоне условий подвижной фазы.

Обладая различными химическими характеристиками, колонки Shim-pack Scepter эффективны для разработки / исследования методов в условиях, которые могут поставить под угрозу традиционные колонки на основе диоксида кремния.

Благодаря разным размерам частиц (1,9 мкм, 3 мкм, 5 мкм) и разным размерам колонок, колонки для ВЭЖХ Shim-pack Scepter полностью масштабируются между УВЭЖХ, ВЭЖХ и препаративной ЖХ, что обеспечивает беспрепятственный перенос метода между различными лабораторными приборами.

Материалы для скачивания

Подробные технические характеристики узлов препаративных систем Nexera Prep описаны в прилагаемой брошюре:

Nexera-Prep (Брошюра, англ)

NexeraUC-Prep (Брошюра, англ)

Nexera-Prep (листовка, рус)

Препаративная ВЭЖХ - выбор подходящей конфигурации

Preparative HPLC System Shimadzu (брошюра, англ.)

Сверхкритическая и препаративная хроматография. Решения Shimadzu для медицинской химии

SFC Basic Guide базовое руководство

Preparative HPLC Primer Праймер для препаративной ВЭЖХ

LotusStream Оценка производительности газожидкостного сепаратора LotusStream для препаративной сверхкритической жидкостной хроматографии

Высокая эффективность рабочего процесса от препаративной ВЭЖХ до аналитической ВЭЖХ с помощью системы подготовки Nexera ™ [PDF / 359.34KB]

Повышенная эффективность операций по получению изомеров с помощью сверхкритической жидкостной хроматографии с многоуровневым впрыском

Оптимизация аналитических условий и масштабирование от аналитического к препаративному масштабу с использованием сверхкритической жидкостной хроматографии