Предназначены для сорбирования и последующей термической десорбции летучих органических соединений из газообразных, жидких или твердых образцов.

Предметом определения могут быть соединения в широком диапазоне молекулярных масс и летучести - от ацетилена и фреонов - до фталатов, бенз(а)пирена и линейных насыщенных углеводородов вплоть до С₄₀.

Объекты анализа - воздух, полимеры, краски, лекарственные препараты, образцы текстиля и некоторые пищевые продукты.

Термодесорбция является одной их стадий пробоподготовки при определении летучих соединений методом газовой хроматографии и ГХ-МС. Метод термодесорбции отличается простотой, надежностью и воспроизводимостью и обеспечивает очень низкие пределы обнаружения целевых соединений.

Метод термодесорбции обладает рядом преимуществ по сравнению с экстракцией растворителями и способен обеспечивать почти 100% извлечение аналита из образца по сравнению с 30-80% извлечения методом жидкостной экстракции. При этом выигрыш по пределу обнаружения может составлять 1000 раз.

Трубки с сорбентами могут применяться многократно, при этом нет необходимости работы с токсичными растворителями, которые также могут служить источниками дополнительных примесей мешающих последующему ГХ определению целевых соединений.

Метод термодесорбции является необходимой стадией пробоподготовки регламентируемой большим количеством международных стандартов по анализу атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны, такими как EN ISO 16017, ISO 16000-6, EN 14662 (14), ASTM D6196, US EPA TO-15 (канистры) TO-17 (сорбционные патроны), NIOSH 2549, руководство Британского Агенства по охране окружающей среды в отношении состава и количества газов, выделящихся со свалок (LFGH 04), а также руководства Американского Агенства по охране окружающей среды в отношении соединений, способствующих образованию приземного озона.

К достоинствам метода термодесорбции относится возможность его автоматизации.

Концентрирование летучих соединений из воздуха может быть осуществлено непосредственно на месте отбора проб путём аспирации воздуха через патроны с различными сорбентами. Подлежащие анализу материалы могут затем подвергаться термодесорбции, с последующим сбором и анализом испаряющихся целевых компонентов.

Для отбора проб воздуха применяются специальные пластиковые мешки или в вакуумированные канистры. Затем содержащиеся в воздухе в виде примесей соединения концентрируются на сорбентах, помещённых в сорбционные трубки или сорбционные патроны или нанесённых на какие-либо поверхности, с которых их легко десорбировать нагреванием, сфокусировать в виде узких зон и перенести в газовый хроматограф для последующего анализа.

Для термодесорбции выбор правильного адсорбента и условия аспирации имеют решающее значение для достижения наилучших результатов при последующем газохроматографическом анализе.

Идеальная адсорбционная трубка должна улавливать и удерживать целевые соединения в течение всего периода отбора проб и обеспечивать полную десорбцию аналита без его термического разложения. Скорость высвобождения должна быть максимально быстрой, чтобы свести к минимуму время анализа и обеспечить наиболее эффективное разделение. Стабильные адсорбенты обеспечивают наилучшие пределы обнаружения, сводя к минимуму вероятность того, что продукты разложения помешают количественному определению.

К параметрам адсорбентов относятся их химическая природа, размер (Mesh Size), площадь поверхности, температурный лимит.

Условия аспирации образцов определяются такими критериями как Объем образца (Sample Volume), Расход (flow rate) и линейная скорость (linear velocity), обратное давление (back pressure), Влажность.

Компания Supelco предлагает большой ассортимент термодесорбционных трубок, обеспечивающих превосходные результаты.

Однослойные термодесорбционные трубки

Заполнены сорбентом одного вида, например, Tenax TA.

Многослойные термодесорбционные трубки

Поскольку ни один адсорбент не способен улавливать и эффективно высвобождать все соединения, многие термодесорбционные трубки Carbotrap™ содержат более одного адсорбента. Несколько слоев адсорбентов позволяют анализировать более широкий спектр соединений за одну пробу. В многослойных адсорбционных трубках адсорбенты располагаются в порядке возрастания адсорбционной способности от входа образца к выходу образца. Самые большие молекулы в образце захватываются первым слоем адсорбента. Меньшие молекулы захватываются последующими, более сильными слоями. Чтобы избежать проталкивания аналитов через слишком сильный адсорбент, поток десорбции всегда направлен в направлении, противоположном потоку сбора проб.

Конструкция

Конструкция термодесорбционной трубки и ее содержимое имеют решающее значение для эффективной работы системы мониторинга воздуха. Заготовки стеклянных трубок изготавливаются с жесткими допусками для обеспечения стабильной производительности от партии к партии. Для идентификации каждая из трубок Carbotrap™ снабжается уникальным номером.

Трубки для термодесорбции чаще всего изготавливаются из стекла или нержавеющей стали со стеклянной ватой, проволочной сеткой или стеклянными фриттами для удерживания адсорбентов на месте. Длина и наружный диаметр трубки зависят от выбранного инструмента. Пробирки с большим внутренним объемом (внутренний диаметр I.D. 4 мм или более) обычно используются для отбора проб, так как они вмещают относительно большие слои адсорбентов. Аналитические результаты могут быть улучшены за счет использования пробоотборной трубки с меньшим внутренним диаметром. (I.D. 1-2 мм), тем самым «сфокусировав» образец в меньший объем. Последующая десорбция из трубки меньшего внутреннего диаметра к хроматографической колонке обеспечивает более высокую линейную скорость десорбционного потока через трубку, ускоренную доставку образца в колонку в гораздо более узкой полосе.

Пустые трубки

Специально очищенные и силанизированные стеклянные трубки помечаются стрелкой, указывающей направление потока пробы. Такие трубки можно использовать для анализа воздуха - пользователь самостоятельно заполняет их разными комбинациями адсорбентов. Кроме того, пустые аспирационные трубки с внутренним диаметром 4 мм можно использовать для наполнения твердой пробой (грунт, пластик и т.п.) для последующего термоэкстракционного анализа. Также доступны пустые сорбционные трубки с внутренним диаметром 1 мм и 2 мм.

Для улавливания высокочувствительных соединений рекомендуется использовать адсорбирующие трубки с фриттой на входе, а не заглушку из стекловаты. Фритта будет удерживать адсорбент на месте без адсорбции или разложения аналитов, в то время как заглушки из стекловаты могут адсорбировать или разлагать чувствительные соединения.

Поддерживаемые термодесорберы

Supelco предлагает предварительно упакованные пробоотборные трубки из нержавеющей стали и со стекловолокном, полностью совместимые с термодесорберами DANI, Markes, OI Analytical и Shimadzu.

Каждая стеклянная термодесорбционная трубка снабжена уникальным числовым штрих-кодом. Каждая трубка из нержавеющей стали имеет высококачественную маркировку и уникальный номер. Термодесорбционные трубки предварительно кондиционированы, проверены на качество и готовы к использованию с эксклюзивным контейнером для хранения TDS³. Также доступны уплотнения с латунными фитингами.

Трубки для термодесорберов Teledyne Tekmar AEROTrap 6000

Supelco предлагает трубки из стекла и нержавеющей стали для инструментов Teledyne Tekmar. Предварительно упакованные трубки термически кондиционированы и проверены на фоновые уровни и противодавление. Трубки с наружный диаметром ¼ дюйма запечатаны в эксклюзивный контейнер для хранения TDS3™, а трубки с наружным диаметром ½ дюйма запаиваются в стеклянную тару для хранения.

Трубки для термодесорберов Gerstel

Supelco предлагает предварительно упакованные термодесорбционные трубки из нержавеющей стали и стекла, полностью совместимые с прибором Gerstel. Каждая трубка подвергается термообработке, а партия проверяется на противодавление и фон. Предварительно упакованные трубки запечатаны в эксклюзивные контейнеры для хранения TDS3™. Все предварительно упакованные стеклянные пробоотборные трубки имеют на входе стеклянную фритту, которая повышает их эффективность, и снабжены индивидуальным номером. Трубки из нержавеющей стали используют экраны из нержавеющей стали как на входе, так и на выходе, чтобы обеспечить безопасность слоев адсорбента во время использования. Каждая трубка из нержавеющей стали включает два экрана из нержавеющей стали.

Трубки для термодесорберов CDS/DYNATHERM

Supelco предлагает полную линейку как заполненных, так и пустых термодесорбционных трубок.

С полным ассортиментом термодесорбционных трубок и другой продукции Supelco для отбора и пробоподготовки газообразных образцов можно знакомится в каталоге A Complete Line of Products for Air Monitoring

Селектор аксессуаров предназначеных для отбора и анализа проб воздуха представлен по ссылке... 

Материалы для скачивания

Термодесорбционные трубки и сорбенты Supelco (листовка ЛФ)

Устройство пробоподготовки для сорбционных трубок ATIS Adsorbent Tube Injector System (листовка ЛФ)

MERK-Supelco Thermal Desorption Tubes

A Complete Line of Products for Air Monitoring

Collection of Airborne Contaminants using Passive/Diffusive Samplers