Описание

Метод продувки и ловушки включает продувку инертным газом через образец, содержащий летучие органические соединения (ЛОС), в ловушку с адсорбентом. Затем ЛОС десорбируют из ловушки путем нагревания и переноса аналита в колонку ГХ. При минимальной обработке образцов этот метод обеспечивает надежные и воспроизводимые результаты.

Метод продувки и улавливания идеально подходит для извлечения и концентрирования ЛОС из воды, почвы и шлама. Заполненные адсорбентом ловушки (продувочные ловушки) позволяют концентрировать ЛОС из пробы, управляя водяным паром на этапе продувки или на этапе десорбции (зависит от прибора) для достижения низких пределов обнаружения на уровне ppb (частей на миллиард).

Supelco предлагает различные аксессуары и стеклянную посуду для анализа с продувкой и ловушкой, в том числе коннекторы Luer с розетками, пробоотборники без фритты, клапаны для проб, шприцы Hamilton®, септы Thermogreen® LB-1, коннекторы Luer с наружной резьбой, колбы для отбора проб газа, заглушки для кранов из ПТФЭ, иглы. стеклянная посуда для барботажа и пробирки для продувки игл.

Перейти в каталог Supelco...

* аппараты Purge&Trap Teledyn Tekmar Velocity XPT / 3100 сняты с производства.

В настоящее время производитель Teledyn Tekmar предлагает

Основы операций Purge & Trap
Измеренное количество образца помещают в герметичный сосуд. Образец продувается инертным газом, в результате чего летучие соединения удаляются из образца. Летучие соединения удерживаются в ловушке с адсорбентом, которая позволяет продувочному газу проходить через него для сброса.

Пробирки, используемые в анализе с продувкой и ловушкой, обычно заполнены несколькими слоями адсорбирующих материалов, так что широкий спектр полярных и неполярных, высокомолекулярных и низкомолекулярных соединений может быть уловлен в одной пробирке. Каждый слой защищает следующий, все более активный слой, предотвращая настолько сильное удерживание соединений, что они не могут быть быстро десорбированы без разложения. Во время фазы продувки при отборе проб низкомолекулярные соединения проходят через начальные слои адсорбента, но улавливаются последующими слоями.

Во время десорбции газ-носитель проходит через ловушку в обратном направлении продувочного потока, так что соединения с более высокой молекулярной массой никогда не вступают в контакт с более прочными (самыми внутренними) адсорбентами.

Адсорбировнные ловушкой ЛОС десорбируются из ловушки путем нагрева : они вводятся в ГХ путем обратной промывки ловушки с использованием газа-носителя. Затем выполняется разделение и обнаружение в обычном режиме ГХ.

Это очень просто звучащий способ описания того, что на самом деле является довольно сложным процессом. Очистка образца для извлечения аналитов представляет собой экстракцию газа. Есть много факторов, влияющих на эффективность этой экстракции. Количество каждого удаляемого соединения пропорционально как давлению его паров, так и его растворимости в образце. Оба они, в свою очередь, зависят от температуры образца.

Рассмотрим случай образца, запечатанного в закрытом флаконе. Над образцом находится паровое пространство, которое обычно называют «головным пространством». По истечении некоторого времени, присутствующие в жидком образце летучие соединения переходят в газовую фазу. Через определенный промежуток времени установится равновесие; концентрация летучих соединений в каждой фазе стабилизируется.

В этот момент часть свободного пространства может быть удалена и введена в ГХ для анализа. Этот метод известен как «анализ равновесия» (equilibrium analysis) или «анализ статического свободного пространства» (static headspace analysis). Количество материала в паровой фазе будет пропорционально парциальному давлению компонента.

PT=P1+P2+P3+...+Pn = X1P1o+X2P2o+X3P3o+...+XnPno

где:
PT = общее давление пара в системе
P1 и т. д. = парциальное давление каждого соединения
P1o и т. д. = давление паров чистых соединений
x1 и т. д. = мольные доли каждого соединения

При использовании техники продувки, переходящие в паровую фазу летучие соединения постоянно удаляются продувочным газом. В этих условиях отсутствует миграция компонентов из паровой фазы в жидкую. Это означает, что парциальное давление любого отдельного компонента над образцом в любое время практически равно нулю. Это способствует еще большей миграции летучих веществ в паровую фазу. Это верно, даже если объемы свободного газа одинаковы. Продувка образца гелием в течение 10 минут (при скорости потока 50 мл/мин) приводит к более эффективному извлечению летучих веществ, чем при равновесии, с использованием свободного пространства 500 мл. Этот метод очистки называется «динамический анализ свободного пространства». Для водных матриц , эффективность извлечения способом продувки может быть более чем в 100 раз выше, чем при использовании динамического и статического анализа свободного пространства (static headspace analysis).

Эффективность экстракции увеличивается с увеличением объема продувки. Объем продувки - это количество продувочного газа, используемого для извлечения аналитов. Объем продувки зависит от времени продувки и расхода газа. Поскольку аналиты улавливаются слоем адсорбента, существуют ограничения на время продувки и скорость потока, которые можно использовать. Эти ограничения определяются интересующими соединениями в образце и сорбентом, используемым в ловушке.

Улавливание и адсорбция
Ловушка представляет собой короткую колонку газового хроматографа. Соединения, попадающие в ловушку, будут медленно элюироваться с измеримым удерживаемым объемом. Удерживаемый объем - это количество продувочного газа, прошедшего через ловушку до начала элюирования аналитов.

К ловушке предъявляются следующие требования:
При более низкой температуре, используемой для выпуска, время удерживания велико. При более высоких температурах, используемых для десорбции, время удерживания намного короче, что позволяет быстро перенести присутствующие в образце ЛОС в ГХ. В этом контексте использование понятия времени удерживания не является корректным. Более правильно говорить об удерживаемом объеме.

Когда происходит элюирование, его обычно называют «прорывом», а удерживаемый объем, при котором происходит прорыв, часто называют «объемом проскока» (“breakthrough volume”). Адсорбенты обычно выбирают таким образом, чтобы объем проскока был высоким для аналитов и низким для воды. Необходимо следить за тем, чтобы выбранный адсорбент не удерживал аналиты слишком сильно, иначе их эффективная десорбция может оказаться невозможной. Для повышения производительности часто используются Ловушки, содержащие комбинации адсорбентов .

Ловушка набита сверху более слабым адсорбентом. Более сильный сорбент помещается ниже более слабого сорбента. Менее летучие аналиты не эффективно десорбируются более сильным сорбентом и удерживаются более слабым сорбентом. Поэтому менее летучие аналиты не достигают более сильного сорбента. Только более летучие аналиты достигают более сильного сорбента; и из-за их летучести эти аналиты могут быть эффективно десорбированы. Десорбция осуществляется путем обратной промывки ловушки, что гарантирует, что более тяжелые аналиты никогда не вступят в контакт с более сильным сорбентом.