Описание

Колонки Shim-pack ™ серии UC

разработаны специально для систем SFC серии Nexera UC. При использовании для анализа сверхкритических жидкостей время удерживания может значительно варьироваться в зависимости от типа стационарной фазы. Чтобы оптимизировать разделение, следует использовать различные колонки, чтобы определить, какая фаза дает наилучшее разрешение в кратчайшие сроки. Широкий выбор доступных размеров колонок означает, что операции можно легко масштабировать от аналитической SFC до препаративной SFC.

При проведении анализа с помощью системы сверхкритической жидкостной хроматографии Nexera UC, поскольку диффузия полосы образца в подвижной фазе высока по сравнению с жидкостной хроматографией, характер разделения существенно меняется в зависимости от типов используемых колонок.
Серия Shim-pack UC была разработана с множеством стационарных фаз, что делает ее пригодной для анализа различных соединений.

	Functional group	4.6 × 250 mm	10 × 250 mm	20 × 250 mm	28 × 250 mm
Shim-pack UC-Diol II	Diol	227-32606-02	227-32606-03	227-32606-04	227-32606-05
Shim-pack UC-Sil II	ー	227-32607-02	227-32607-03	227-32607-04	227-32607-05
Shim-pack UC-HyP	3-Hydroxphenyl	227-32600-02	227-32600-03	227-32600-04	227-32600-05
Shim-pack UC-Py	Pyridinyl	227-32601-02	227-32601-03	227-32601-04	227-32601-05
Shim-pack UC-PBr	Pentabromobenzyl	227-32602-02	227-32602-03	227-32602-04	227-32602-05
Shim-pack UC-Choles	Cholesteryl	227-32603-02	227-32603-03	227-32603-04	227-32603-05
Shim-pack UC-PyE	Pyrenylethyl	227-32604-02	227-32604-03	227-32604-04	227-32604-05
Shim-pack UC-Triazole	Triazole	227-32605-02	227-32605-03	227-32605-04	227-32605-05

Выбор колонки

Поскольку нормальная фаза является основным режимом разделения, используемым для SFC, обычно используются колонки с нормальной фазой UC-Diol II.

Колонки UC-Diol II могут использоваться для анализа широкого спектра соединений, от фосфолипидов до высокополярных пептидов.

Колонки UC-Py демонстрируют поведение, подобное колонкам на основе этилпиридина (ethylpyridine), а также демонстрируют очень гибкую производительность.

Колонки UC-HyP могут однозначно разделять липиды по классам. Колонки с несколькими режимами взаимодействия могут улучшить разделение изомеров или соединений, которые трудно разделить с помощью ЖХ. Основные кандидаты включают UC-Choles, которые содержат холестерильную группу, UC-PyE, с сильными π – π взаимодействиями, и UC-PBr, который применяет дисперсионную силу к Br.

Shim-pack US	UC RP	UC GIS II	UC Phenyl	UC CN
Связанная фаза	Octadecyl Groups + Polar Functional Group	Octadecyl Groups	Phenyl Groups	Cyanopropryl Groups
Размер частиц (мкм)	3, 5	3, 5	3, 5	3, 5
Максимум. Рабочее давление (МПа)	20	20	20	20
Размер пор (нм)	10	10	10	10
Площадь поверхности (м 2 / г)	450	450	450	450
Углеродная загрузка	9 %	11 %	9.5 %	14 %
Допуск давления (МПа)	50 (3 µm), 30 (5 µm, I.D. 2.1-10mm), 23 (5 µm, I.D. 20-28mm)
Объем пор (мл / г)	1.05	1.05	1.05	1.05
End-capping	-	√	-	-
Диапазон pH	2 - 7.5	2 - 7.5	2 - 7.5	2 - 7.5
Код Фармакопеи USP	L1	L1	L11	L10

Shim-pack	UC Diol	UC Sil	UC Amide	UC NH2
Связанная фаза	Diol Group	-	Carbamoyl Groups	Aminopropyl Groups
Размер частиц (мкм)	3, 5	3, 5	3, 5	3, 5
Максимум. Рабочее давление (МПа)	20	20	20	20
Размер пор (нм)	10	10	10	10
Площадь поверхности (м 2 / г)	450	450	450	450
Углеродная загрузка	20 %	-	18 %	8 %
Допуск давления (МПа)	50 (3 µm), 30 (5 µm, I.D. 2.1-10mm), 23 (5 µm, I.D. 20-28mm)
Объем пор (мл / г)	1.05	1.05	1.05	1.05
End-capping	-	-	-	-
Диапазон pH	2 - 7.5	2 - 7.5	2 - 7.5	2 - 7.5
Код Фармакопеи USP	L20	L3	-	L8

В анализе ВЭЖХ подвижные фазы на водной основе обычно используются для анализа с обращенной фазой, а подвижные фазы, не содержащие воды, для анализа с нормальной фазой. Однако в анализе SFC в качестве подвижной фазы используется смесь сверхкритического диоксида углерода и модификатора (органического растворителя, такого как метанол), независимо от неподвижной фазы. Это означает, что для последовательного анализа со всеми колонками можно использовать один и тот же состав подвижной фазы.

Поиск методов для оптимизации условий разделения и масштабирования до препаративного размера

Для выделения высокой чистоты целевые пики должны быть адекватно разделены, для чего пользователь должен определить оптимальные настройки колонки и параметров разделения (подбор метода). Для более быстрого и точного скрининга колонок можно использовать систему хирального скрининга Nexera UC и специальное программное обеспечение Method Scouting Solution (шаг 1). После того, как оптимальная колонка определена, плавно увеличивайте скорость потока до препаративного масштаба, сохраняя разделение пиков при увеличении массовой нагрузки (шаг 2).

Шаг 1. Изучение метода в аналитическом масштабе

Анализ методов прост даже для начинающих пользователей - просто запустите пакетную таблицу, автоматически сгенерированную специальным программным обеспечением. Система может автоматически переключаться между различными настройками для непрерывного выполнения процесса разведки днем или ночью, даже для нескольких модификаторов и колонок. В браузере данных могут отображаться различные типы данных, а отчеты с несколькими данными, генерируемые со значениями разрешения для всех данных, помогают в оценке условий разделения.

Шаг 2 Увеличение масштаба

Использование колонки Shim-pack серии UC позволяет увеличить массовую нагрузку при сохранении эффективности разделения. Оптимальная препаративная колонка, определенная на этапе 1, может использоваться для увеличения размера колонки, скорости потока и объема впрыска на основе желаемых объемов фракций.

Особенности колонок SFC

Серия Shim-pack UC предлагает различные стационарные фазы, подходящие для подвижной фазы жидкого диоксида углерода с высокой диффузией и низкой вязкости.
Время анализа можно сократить при высокой скорости потока без ухудшения характеристик разделения. Кроме того, можно увеличить скорость анализа, которая ограничена в ВЭЖХ.

Серия Shim-pack UC была разработана с восемью типами стационарных фаз и размеров для удовлетворения разнообразных потребностей в исследованиях и разработках.

Shim-pack серии UC обеспечивает высокую инертность для повышения точности анализа и увеличения срока службы колонки. Однородная поверхность диоксида кремния и стабильная химическая модификация также обеспечивают высокую воспроизводимость анализа.

Примеры анализа Изомеры токоферола

Сравнение удерживания и разрешения изомеров токоферола в условиях LC и SFC.

Изомеры и структурно подобные соединения, которые трудно разделить, можно анализировать с помощью приборов серии Nexera UC и Shim-pack UC на высокой скорости.
В этом примере четыре вида изомеров токоферола были проанализированы Nexera UC и Shim-pack UC Sil.

Как указано справа, время анализа было сокращено до одной трети времени, достигаемого с помощью обычного метода ВЭЖХ, при этом разрешение было улучшено.

Примеры анализа Классы фосфолипидов

Анализ классов фосфолипидов

Пример слева показывает результат анализа классов фосфолипидов с использованием Shim-pack UC Diol с Nexera UC.
Shim-pack UC GIS II на основе ОРВ также может использоваться для анализа молекулярных форм фосфолипидов с теми же модификаторами.
Серии Nexera UC и Shim-pack UC идеально подходят для анализа сложных проб.

Примеры анализа: Множественные пестициды с широким диапазоном полярности

Одновременный анализ нескольких пестицидов с широким диапазоном полярности от гидрофобных до гидрофильных был достигнут с помощью Nexera UC и Shim-pack UC RP.
Shim-pack UC RP содержит полярную функциональную группу, заключенную между поверхностью диоксида кремния и группой C18. Это позволяет колонке анализировать широкий спектр компонентов от гидрофобных до гидрофильных.
Одновременный анализ нескольких компонентов теперь может выполняться более эффективно с помощью серий Nexera UC и Shim-pack UC.

№	составные части	журнал P
1	Карбофуран	7,4
2	Этофенпрокс	6.9
3	Фенпропатрин	6.0
4	Пирипроксифен	5.0
5	Пираклостробин	4.0
6	Линурон	3.0
7	Аминокарб	1.9
8	Этоксисульфурон	1.0
9	Галосульфурон метил	0,0
10	Бентазон	-0,5
11	Хлорсульфурон	-1,0
12	Римсульфурон	-1,5
13	Никосульфурон	-1,8
14	Вамдотион	-4,2