QuEChERS миксы для подготовки проб пищевых продуктов для ГХ-МС и ЖХ-МС определения остаточных количеств пестицидов

MACHEREY ‑ NAGEL производит смеси QuEChERS на заказ по запросу.

Смеси QuEChERS предлагаются в нескольких вариантах :

• центрифужные пробирки на 2 мл с защелкивающимся колпачком
• центрифужные пробирки на 15 мл с завинчивающейся крышкой,
• центрифужные пробирки,50 мл,
• алюминиевые пакеты

Через несколько лет после его разработки Anastassiades et al. Метод QuEChERS занял лидирующую позицию в определении остаточных количеств пестицидов в образцах пищевых продуктов с помощью ГХ-МС или ЖХ-МС, позволяя быстро и дешево очищать сильно загрязненные матриксом образцы.

Преимущества QuEChERS по сравнению с классическими методами очистки

• Высокая производительность благодаря простоте использования и экономии времени
• Низкое потребление растворителей
• Нет необходимости в хлорированных растворителях
• Подходит для различных пестицидов
• Надежный метод с высокой и безопасной скоростью восстановления
• Широкое применение для различных продуктов

Для оптимизации экстракции pH-зависимых соединений, минимизации разложения чувствительных веществ и расширения спектра матрицы были разработаны различные модификации метода QuEChERS. 

Эти смеси различаются по типу используемого буферного агента, и поэтому результирующее значение pH водной пробы во время экстракции варьируется.

Сегодня используются три метода:

• Исходный (без буферизации)
• Стандарт AOAC 2007.1 (с ацетатным буфером)
• EN 15662 (с цитратным буфером)

В частности, обычно используются буферизованные версии.

Все методы требуют двух последовательных шагов:

• Экстракция: пестициды переносятся из водного в органический слой (часто ацетонитрил).
• Очистка: мешающие вещества (например, липиды, пигменты), которые также были экстрагированы с органическим слоем, удаляются специальными адсорбентами.

Для процедуры QuEChERS требуется смесь для экстракции и очищающая смесь.

Адсорбенты и для чего они используются:

• MgSO₄ удаляет избыток воды
• NaCl для разделения фаз
• CHROMABOND Diamino (ПСА, первичный вторичный амин) удаляет органические и жирные кислоты, сахара и антоциановые пигменты.
• CHROMABOND C18 ec (модифицированный с обращенной фазой диоксид кремния) улавливает неполярные соединения, например липиды.
• CHROMABOND Carbon (GCB, графитированная сажа) удаляет пигменты и стерины (обратите внимание: плоские пестициды также удаляются)

Дополнительная информация по подукции приведена во флаере CHROMABOND QuEChERS....

Общая информация о методе пробоподготовки QuEChERS

Техника пробоподготовки  QuEChERS представляет собою метод дисперсионной твердофазной экстракции (dSPE).

Аббревиатура QuEChERS расшифровывается как ‘Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe’. (Быстрый, легкий, дешевый, эффективный, надежный, безопасный)

Первоначально данный метод был разработан для подготовки образцов овощей и фруктов для последующего определения пестицидов. В настоящее время методика QuEChERS также используется при определении других типов соединений – полициклических ароматических углеводородов( PAHs), полихлорбифенилов (PCBs), полибромированных дифениловых эфиров (PBDEs) и антипиренов (огнестойких пропиток). Концепция метода  QuEChERS была разработана в 2002. В настоящее время на базе техники QuEChERS принят официальный метод AOAC 2007.01 и EN 15662:200.

QUECHERS экстракция образца

Техника экстракции сольвентами нацелена на максимальное извлечение аналита из матрицы. Целевые аналиты экстрагируются из образцов при помощи водорастворимых органических сольвентов (обычно ацетонитрил) и волевых или буферных агентов высокой концентрации. Правильный выбор сольвента минимизирующего возможность со-экстракции других, находящихся в образце пробы веществ, является важной частью техники.

Соли используются для создания разделения фаз. Они выступают в качестве буферов, регулируя уровень рН и удаляя из образца воду.

QUECHERS очистка

Очистка образца снижает влияние переноса остатков предыдущих аналитов, которые могут загрязнять оборудование и осложнять качественное и количественное определение состава последующих проб. В отличии от традиционного метода пробоподготовки – твердофазной экстракции, в технике QuEChERS очистка способствует перемешиванию основного объема сорбента с экстрактом образца. Сорбенты, использующиеся в процессе очистки удаляют из матрицы образца вещества, которые могут одновременно экстрагироваться вместе в веществами, содержание которых требуется определять.

Использование таких сорбентов как  PSA, C18 или GCB (graphitized carbon black – графитизированный черный уголь) для предварительной очистки пробы до определения содержания вредных веществ методами GC-MS/MS или LC-MS/MS удаляет из матрицы образца органического происхождения сахара, липиды, стеролы, органические кислоты, белки, каратиноиды, хлорофил и другие пигменты.

Для удаления из матрицы некоторых пигментов и жиров может потребоваться специальный сорбент Special Z-Sep sorbents.