Атомно-абсорбционная спектроскопия

  • В корзине пусто!

Спектрометрия Атомно-абсорбционная

Атомно-абсорбционная спектроскопия - аналитический инструментальный метод определения химического состава веществ по атомным спектрам поглощения. Метод атомно-абсорбционной спектроскопии позволяет определять парядка 70 элементов. В основном это металлы: Al, Ba, Be, V, Bi, W, Fe, Ca, Cd, Co, Si, Mg, Mn, Cu, Mo, Ni, Sn, Pb, Ti, Cr и Zn, но возможно применение метода и для определения некоторых неметаллов: As, B, I, P, Se, Si и Te.

Атомно-абсорбционный анализ – метод аналитической химии, основанный на селективном поглощении (абсорбции) электромагнитного излучения определенной длины волны свободными от всех молекулярных связей нейтральными атомами определяемого элемента. В процессе абсорбции электрон переходит с основного энергетического уровня на более высокий в результате фотонного возбуждения, т.е. облучения светом с определенной частотой. При этом интенсивность возбуждающего света данной частоты уменьшается.

Метод атомно-абсорбционной спектрометрии позволяет анализировать как высокочистые водные и органические растворы, так и воды с морской соленостью и рассолы. Метод одинаково успешно применяется как для анализа как легкорастворимых в кислотах металлов и сплавов, так и для объектов, которые достаточно сложно перевести в растворимую форму: шлаки, разнообразные современные керамики, горные породы, минералы и другие. Наиболее широко метод употребляется для анализа экологических объектов:  природные и сточные воды, почвы, растения, атмосферные выбросы, бытовая и техническая пыль, Также могут быть проанализированы: корма, продукты питания, биологические ткани и жидкости, металлы, сплавы, минералы, продукты переработки руд, полимерные материалы, масла, полупроводники и другие объекты.

Достоинства метода

  • простота использования;
  • исключение влияния на результат состава пробы;
  • высокая избирательность определения индивидуальных элементов;
  • высокая чувствительность (низкое содержание вещества в исследуемой пробе: 10-1 -10-4 мг/л);
  • хорошая воспроизводимость (относительное стандартное отклонение~ 0,01 %);
  • большая производительность (до 500 определений в час).
  • метод позволяет определять около 70 элементов. В основном это металлы, но возможно применение метода и для определения некоторых неметаллов: As, B, I, P, Se, Si и Te. Причем для большинства определяемых элементов (около 40) возможно достижение относительно низких пределов обнаружения: в пламенном варианте – от десятых долей до десятков и сотен мкг/л; в электротермическом варианте – от тысячных до десятых долей мкг/л.
  • Для таких элементов как As, Cd, Hg, Se, Zn и некоторые другие, пределы обнаружения, реализуемые в методе атомно-абсорбционной спектрометрии, являются одними из самых низких в аналитической химии. Современная техника атомно-абсорбционного анализа, реализуя гибкость метода, позволяет устанавливать содержание элементов в широком интервале концентраций: в пламени – от десятитысячных долей процента до десятков массовых процентов; в электротермических атомизаторах нижняя граница определяемых массовых долей для многих элементов составляет 10-6 -10-4 % мас., верхняя – до 10-3% мас.

Недостатки метода

  • Метод применим только для анализа жидких проб содержащих определяемые элементы в форме ионов.
  • Для анализа образцов со сложной матрицей требуется предварительноя минерализация большинства проб в растворах сильных кислот.
  • Количество определяемых элементов ограничено. Как правило- каждый элемент для своего определения требует установки в атомно-абсорбционный спектрометр индивидуальной, реже -мультиэлементной лампы с полым катодом.В то время как конструкция турели для установки ламп имеет ограниченную вместимость (6 ламп)
  • Для реализации метода требуются дополнительные комплектующие и расходные материалы (катодные лампы, графитовые кюветы, источники возбуждения)

Основные принципы ААС

Принцип действия атомного спектрометра основан на измерении уровня поглощения резонансного светового луча от источника, который проходит через атомный пар раствора анализируемого вещества. После прохождения атомизированных паров, луч перенаправляется в монохроматор, после него - попадает на приемник, где регистрируется уровень излучения. Для получения точного результата необходимо соблюдать определенные условия и правила, разработанные физиком Аланом Уолшем.

Для получения спектра элемента необходимо произвести атомизацию вещества пробы, т.е. превратить входящие в состав металлические и неметаллические включения в атомные пары соответствующих элементов. С этой целью, в атомно-абсорбционной спектрометрии применяют четыре метода:

  • Пламенная атомизация (анализируемый образец в виде раствора испаряют в пламени ацетиленовой горелки). Максимальная температура пламени 2300 oС. Это пламя наиболее стабильно, его температура слабо зависит от рабочей высоты и стехиометрии и составляет 2250±50 oС. Пламя имеет высокую пропускаемость в области от 200 нм, очень слабую собственную эмиссию и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30 элементов, в том числе щелочных, щелочноземельных элементов и некоторых металлов (медь, кадмий, таллий, свинец, марганец, железо, кобальт и никель).
  • Электротермическая атомизация (раствор анализируемого образца испаряют и минерализируют остаток в так называемой графитовой печи - отделении атомно-абсорбционного спектрометра в котором под действием электрического нарева температура достигает 2000-3000 oC) В этом температурном интервале более 90% атомов находятся в невозбужденном состоянии и окружающие атомы и молекулы не могут его изменить и, следовательно, не могут повлиять на величину атомного поглощения. Этот факт, наряду с малым количеством линий поглощения, обуславливает высокую избирательность атомно-абсорбционного метода. Атомизация элементов в графитовой печи в зависимости от их физикохимических свойств может происходить двумя основными путями:1) термическое испарение и разложение индивидуальных веществ; 2) термохимическое восстановление газообразных соединений определяемого элемента. Температуры, обычно используемые на стадии атомизации в электротермических атомизаторах (2000-2800 0С), близки к температурам пламен ацетилен-воздух и ацетилен-закись азота, наиболее часто применяемых в атомно-абсорбционном анализе
  • Гидридная атомизация предназначена для быстрого и точного количественного определения таких элементов, как As, Se,Sb, Sn, Те и Bi на уровне ppb. Газообразные гидриды образуются в специальном реакторе (гидридная приставка), а затем разлагаются в кварцевой ячейке или графитовой печи. С помощью этой техники могут регистрироваться элементы, которые образуют гидриды, не обладающие термической устойчивостью.
  • Метод «холодного пара» позволяет проводить определение ртути по методу восстановительного испарения с последующим определение на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

 

Для реализации метода атомно-абсорбционной спектрометрии ТОО Лаборфарма предлагает:

Спектометр AA-7000 может поставляться с пламенным или электротермическим атомизатором или в версии с двумя атомизаторами. Доступны гидридная приставка, приставка для определения ртути по методу холодного пара, автосамплер.

Для предварительной подготовки проб мы рекомендуем следующее оборудование:

Также мы предлагаем: