Флюсы, Катализаторы и пеногасители

Кислотное разложение проб - самый трудоемкий этап анализа методами атомно-абсорбционной сректрометрии, ИСП, методом Кьельдаля. Ускорение процесса для обеспечения надлежащего результата имеет фундаментальное значение, когда речь идет об эффективности лаборатории. 

При  реализации метода Кьельдаля, цель кислотной минерализации состоит в том, чтобы разрушить связи, удерживающие полипептиды вместе, и преобразовать их в более простые молекулы (такие как вода, диоксид углерода и сульфат аммония). Эти реакции могут быть ускорены высокой температурой, используемой во время разложения образцов.

Присутствие в процессе кислотного разложения катализаторов, таких как селен, медь, ртуть, титан (Se, Cu, Hg, Ti) значительно ускоряет процесс минерализации проб. 

Образование пены при высокотемпературном кипении царской водки, на начальной стадии процесса минерализации приводит к уменьшению исходного количества пробы. Это может происходить с образцами продукции сельского хозяйства и образцами продуктов с высоким содержанием жира.

Для оптимизации процесса пробоподготовки в Диггесторах DK и DKL при определения азота методом Кьельдаля, компания VELP Scientifica Srl. разработала серию катализаторов KJTabs, изготовленных в виде таблеток (1000 шт/уп.), а также специальных пеногасителей.

Также при  реализации метода Кьельдаля мы предлагаем использовать катализаторы для кислотного разложения Supelco.

Метод плавления (Fusion) применяется для подготовки неорганических образцов с целью их анализа с помощью рентгенофлуоресцентного анализа (XRF), индуктивно-связанной плазмы (ICP), атомной абсорбции (AA) или любого традиционного метода «мокрой» химии.Типичные образцы: цементы, руды, шлаки, отложения, грунты, горные породы, керамику, пигменты, стекла и даже металлы.

В результате плавления можно получить либо небольшой однородный стеклянный диск (или «шарик») для XRF, либо раствор кислоты для других аналитических методов.

Плавление имеет множество преимущества по сравнению с другими методами пробоподготовки, так в процессе не оказывается влияние на минералогию, размер зерна или ориентацию, а результат является идеально однородным. Методика сплавления дисков (Fusion) также позволяет подготовить образцы, которые очень трудно разрушаются при минерализации. При реализации метода, сам образец фактически не плавится а растворяется в растворителе. Растворителями при этом служат флюсы на основе боратов, броматов и иодидов лития, твердые при комнатной температуре. Для их перевода в жидкое состояние собственно и требуется нагрев. В качестве флюсов применяют: Тетраборат лития (LiT),  Метаборат лития (LiM) и смеси LiT/LiM.

Для подготовки проб к анализам методами ICP или AA – атомно-абсорбционной спектроскопии, предпочтение отдается чистому LiM, который обладает большой растворяющей способностью, но дает кристаллизованные диски. При этом, количество образца и флюса меньше (примерно в два раза), а время сплавления короче.

Несмачивающие агенты (NWA) действуют как поверхностно-активные веществаи препятствуют прилипанию расплава к тиглям из платины. Несмачивающие агенты представляют собой соединения галогенов. Типичные составы включают KI, LiI, LiBr и NaI. Требуется всего несколько миллиграммов.

Окисление

Когда образец для анализа содержит металлические частицы, необходимо проявлять большую осторожность, чтобы эти частицы окислились до того, как температура достигнет точки, при которой происходит сплавление между тиглем и образцом.Если металлические частицы остаются в тигле, может произойти потенциально необратимое повреждение платиновой посуды, а также потеря образца. Следовательно, необходимо выбрать подходящий метод для полного окисления образца:

1. Естественное окисление. Это для образцов, которые спонтанно быстро окисляются при высоких температурах. Не нужно ничего добавлять, так как эти образцы просто соединятся с кислородом окружающей среды, образуя устойчивые оксиды.
2. Окисление жидкости. Это включает добавление жидкого основания или кислоты для окисления материала до плавления. Выбор зависит от типа образца (в некоторых случаях может потребоваться два реагента). Обычно образец взвешивают в платиновом тигле и добавляют несколько миллилитров кислоты/основания. Тигель можно поместить на горячую плиту (или непосредственно в К1) для ускорения реакции при температуре ниже 100°C (невозможно на машинах, работающих на газе). Затем добавляется флюс и осуществляется плавка во флюсовом аппарате.
3. Твердое окисление. Обычно это связано с использованием нитратных или карбонатных соединений. Их смешивают с образцом, а иногда и с небольшим количеством флюса. Первый этап нагрева выполняется во флюсе и составляет 250~750°С, в зависимости от типа окислителя. Затем, если требуется, добавляется еще флюс, и сплавление завершается.