Анализаторы азота и белка

Анализаторы азота и белка VELP Scientifica

ТОО Лаборфарма предлагает Анализаторы азота и белка производства итальянской компании VELP Scientifica.

Мы являемся официальным дилером VELP Scientifica на территории Казахстана.

Расчет общего содержания протеина является ключевым для контроля качества и декларирования белка в пищевых продуктах и кормах. 

Для определения содержания белка в пищевых продуктах и ​​кормах в лабораторных условиях широко используются два основных метода: Метод Кьельдаля (с использованием химикатов) и метод Дюма  (сжигание пробы при высокой температуре).

Метод Дюма был разработан раньше, чем метод Кьельдаля, и более удобен во многих аспектах, таких как скорость, безопасность, чистота, производительность и стоимость анализа. В прошлом, проблема метода Дюма заключалась в том, что было сложно воспроизвести требуемые для его реализации условия. По этой причине более воспроизводимый метод Кьельдаля получил более широкое распространение и стал считаться классическим методом для определения азота / белка.

Главным недостатком метода Кьельдаля является  использование концентрированной серной кислоты и катализаторов (в том числе на основе тяжелых металлов) для разложения образца. Поскольку в 1990-х годах начали применяться строгие стандарты в отношении использования вредных химикатов, многие лаборатории оценили метод Дюма как альтернативу. Затем были проведены многочисленные сравнительные исследования, разработан ряд международных стандартов. Службы зерновой инспекции в США, Канаде и Австралии признали метод Дюма.

Для одних и тех же образцов, проанализированных параллельно двумя вышеупомянутыми методами, результаты измерений азота при его определении методом Дюма обычно немного выше, чем результаты, полученные при помощью метода Кьельдаля.

Это связано с тем, что в процессе сжигании образца при определении азота методом Дюма азот дополнительно высвобождается из таких соединений как нитраты, нитриты и гетероциклические соединения, содержащие атомы азота. При определении азота методом  Кьельдаля, связанном с переводом азота из органических соединений в ионы аммония и их последующим титрованием, вышеупомянутые соединения не превращаются или не полностью превращаются в ион аммония. 

Достаточно редко может наблюдаться обратное: когда содержание азота при определении методом Дюма оказывается ниже, по сравнению со заначениями параллельного определения этих же образцов методом Кьельдаля Это связано с тем, что  в  анализе методом Дюма есть множество переменных, которые могут повлиять на конечный результат.

Для определения содержания белка в кормах можно анализировать образцы как по по методу Дюма так и по методу Кьельдаля. Оба метода соответствуют международным стандартам, такими как AOAC, AACC, ASBC, ISO, IFFO, OIV.

Анализ белка по методу Кьельдаля (общего азота по Кьельдалю, NTk, NKT) является самым распространенным методом, но, к сожалению, имеет ряд существенных недостатков - низкая скорость анализа, большое количество возможных потерь в процессе анализа, громоздкое оборудование и необходимость использования агрессивных реагентов (концентрированная серная кислота и раствор щелочи). Уменьшить или полностью исключить данные недостатки метода позволяет применение автоматизированного оборудования фирмы VELP для определения азота/белка - анализаторы серии UDK.

Для предварительного термического разложения образцов (удаление органической матрицы) идеально подходят нагревательные диггесторы (минерализаторы) серии DK (полуавтоматические) или DKL (автоматические) вместимостью от 6 до 42 образцов.

Масса навески может колебаться от сотен миллиграмм до десятков грамм, время и температурный режим работы диггестора устанавливаются пользователем и сохраняются в памяти прибора. Максимальная рабочая температура дигестора равная 420°С (серия DKL) или 450°С (серия DK) позволяет значительно сократить время, требующееся для подготовки образца.

Использование стандартных условий подготовки образцов позволяет значительно повысить воспроизводимость анализа.

Совместно с дигесторами DK и DKL компания VELP рекомендует использовать Систему нейтрализации кислотных паров - Скруббер KS 1000.

Вторым важным этапом анализа азота методом Кьельдаля является перегонка образца с водяным паром. Использование автоматических и полу-автоматических устройств для перегонки серии UDK позволяет не только значительно ускорить сам анализ, но и повысить воспроизводимость получаемых результатов.

Во всех моделях дистилляторов серии UDK используются заправляющиеся дистиллированной водой твердотельные парогенераторы, не требующие обслуживания в процессе работы. Производительность дистиллятора до 3 кг водяного пара в час, отгонка образца осуществляется за считанные минуты.

Кроме анализа белка по Кьельдалю устройства для перегонки серии UDK можно использовать для определения общего количества аммиака в образце, количества нитратного азота (с первоначальным восстановлением образца с помощью сплава Деварда), содержания серы, фенолов, летучих кислот, определения общего количества спирта.

Конечной стадией анализа является определение в отогнанной пробе аммонийного азота, которое может осуществляться при помощи внешнего автоматического титратора, непосредственно подключаемого к автоматическому дистиллятору (Модель UDK-149), или при помощи встроенных в дистиллятор колориметрических титраторов с использованием спектрофотометрического анализатора (модели UDK-159, UDK-169). Для полуавтоматических устройств для перегонки с водяным паром - моделей UDK-129 и  UDK-139 титрование должно быть выполнено вручную - при помощи титратора или бюретки.

Для определения Азота и белка методом Дюма, компания VELP Scientifica предлагает две модели анализаторов -  NDA701 и NDA702 отличающиеся чувствительностью.

На базе NDA702 компанией VELP Scientifica. разработан элементный анализатор CN802, позволяющий одновременно определять такие параметры как Общий азот (TN), Общий углерод (TC), Соотношение С/N, Общий органический и неорганический углерод TOC, TIC (после подкисления).

В качестве анализируемых образцов могут выступать любые пищевые продукты, вода, почва, химикаты и пр.

Нормативные документы

Для метода Кьельдаля:

• AOAC 2001.11 Protein (Crude) in Animal Feed, Forage (Plant Tissue), Grain, and Oilseeds;
• AOAC 984.13 Protein (Crude) in Animal Feed and Pet Food
• REG CE 152/2009
• EN ISO 5983-2:2009 Animal feeding stuffs  

Для метода Дюма:

• AOAC 992.23 Crude Protein in Cereal Grains and Oilseeds,
• AOAC 990.03 Protein (Crude) in Animal Feed Combustion Method
• ISO 16634-1:2008 Oilseeds and animal feeding stuffs

Для анализатора CN802:

• Почвы: TN: ISO 13878, TOC: ISO 10694
• Улучшители почвы и добавки для стимуляции роста растений: TN: EN 13654-2 Отложения: TN - TOC: EPA Method 440.0
• Ил, обработанные биотходы, почвы и отходы: TOC: EN 15936
• Продукты нефтепереработки и смазочные масла: TN - TOC: ASTM Method D5291
• Твердые виды минерального топлива: TN - TOC: ISO 29541
• Твердое биотопливо: TN - TOC: ISO16948
• Ил, обработанные биотходы, почвы: TN: EN 16168
• Уголь и кокс: TN - TOC: ASTM Method D5373
• Удобрения: TN: AOAC 993.13
• Сажа: TOC: ASTM D 7633

Альтернативным методом определения азота и белка является опрелеление при помощи БИК спектроскопии в диапазоне от 700 до 2500 нм.

Требуется калибровка в соответствии с приложением, но после того, как это будет сделано, подготовка пробы будет незначительной или вообще не будет проводиться, а также не будут использоваться химикаты или расходные материалы